Análise elementar com filtro de energia (EFTEM) e seccionamento usando feixe de íons focalizado (FIB) em filme de tinta espesso

Resumo

A análise elementar utilizando filtro de energia em um microscópio eletrônico de transmissão (TEM) é freqüentemente realizada em materiais seccionados entre 20 e 60 nm. Espessuras superiores a 60nm, para uma tensão de 80 kV, causam espalhamentos múltiplos dificultando o mapeamento elementar. A proposta feita por R. F. Egertone desenvolvida teoricamente por E. Zeitler e colaboradores indicam a possibilidade de se obter mapas elementares associados à espectroscopia de filmes espessos, abrindo a oportunidade de examinar filmes poliméricos compósitos. Este trabalho verifica a possibilidade de realizar medidas espectroscópicas em um filme de tinta comercial utilizando as técnicas EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) e ESI (Energy Spectrum Image). Os cortes espessos foram obtidos em ultramicrótomo com espessuras acima de 150nm. Outra técnica utilizada no estudo desses filmes foi o seccionamento em equipamento FIB (Focused Íon Beam), utilizando um feixe de gálio para realizar os cortes e elétrons secundários para visualizar a superfície. Os resultados em TEM demonstram que embora o caminho livre médio dos elétrons seja muito inferior à espessura da amostra, ainda é possível obter espectros e imagens de excelente qualidade para identificar os elementos constituintes. Os ensaios em FIB revelaram a distribuição de partículas no interior do filme de tinta.